استخراج (Extraction):

استخراج (Extraction):

استخراج روشی است برای جداسازی که مستلزم انتقال جسمی از یک فاز به فاز دیگر میباشد. در بعضی مواقع لازم است برای بازیابی یک جسم آلی از محلول آبی از راههایی غیر از تقطیر استفاده شود. یکی از این راهها تماس دادن محلول آبی با یک حلال غیر قابل امتزاج با آب است. اگر حلال خاصیت جداسازی را داشته باشد بیشتر مواد آلی از لایه آبی به حلال آلی (حلال غیر قابل امتزاج با آب) انتقال پیدا میکند. روش استخراج مایع - مایع در جدا کردن ترکیبهای آلی از مخلوط مصرف بسیار زیادی دارد. یکی از خواص حلال که برای استخراج به کار برده میشود این است که قابلیت حل شدن آن در آب و یا هرماده دیگری که جسم آلی را در خود حل کرده کم باشد و یا بهتر از آن اینکه اصلا حل نشود. همچنین باید فرار باشد تا براحتی بتوان آنرا از ترکیب یا ترکیبات آلی استخراج شده، تقطیر نمود. با توجه به مطالب فوق جسم استخراج شونده باید در حلال استخراج کننده به خوبی حل شود و قابلیت انحلال در این حلال خیلی بیشتر از آب باشد. ضمنا حلال استخراج کننده هیچ نوع واکنشی با آب یا مواد قابل استخراج نباید بدهد. مهمترین حلالی که در استخراج به کار گرفته میشود دی اتیل اتر است که توانائی حل کردن تعداد زیادی از ترکیبات را در خود دارد. دی اتیل اتر نسبت به اکثر ترکیبات بی اثر بوده و به راحتی به وسیله یک تقطیر ساده از مخلوط بازیابی میشود. اما اشکال مهم آن این است که آتشگیر بوده و خیلی زود در هوا محترق میشود.

از نظر کمی پخش یک جسم بین دو حلال غیر قابل امتزاج را بر حسب ضریب پخش (ضریب تفکیک)

بدیهی است برای این که A در یکی از دو مایع غیر قابل اختلاط کاملا حل شود، باید مقدار K بینهایت یا صفر باشد. عملا هیچ یک از این دومقدار به دست نمی آید با این حال تا زمانی که مقدار K بزرگتر از 1 و حجم حلال S برابر یا بزرگتر از حلال S' باشد مقدارجسم در حلال S بیشتر خواهد بود.

یکی دیگر از نتایج قانون پخش (معادله بالا) این است که چنانچه برای جدا کردن جسم از محلول آن در S' باید جمعا حجم معینی از حلال S به کار رود، میتوان نشان داد که انجام چند استخراج متوالی با قسمتهایی از آن حجم بهتر از یک استخراج با تمام آن حجم است. مثلا در استخراج محلول آبی بوتیریک اسید، مقدار اسیدی که به کمک دو استخراج متوالی با قسمتهای 50 میلی لیتری اتر به دست می آید، بیشتر از اسیدی است که به کمک یک استخراج با 100 میلی لیتر اتر خارج میشود. با این حال سه استخراج متوالی با قسمتهای 33 میلی لیتری بهتر خواهد بود. با این حال حدی وجود دارد که بعد از آن دیگر استخراج اضافی بازده قابل ملاحظه ای نداد. ضمنا واضح است هرچه ضریب پخش بزرگتر باشد تعداد استخراج مکرری که برای جدا کردن کامل جسم لازم است کمتر میشود.

هنگام انتخاب حلال جهت استخراج یک جزء از محلول باید چند اصل کلی را به خاطر سپرد.

(1) حلال استخراج با حلال محلول اصلی باید غیر قابل اختلاط باشند.

(2) حلال انتخابی باید برای جزء مورد نظر مناسبترین ضریب پخش و برای ناخالصیها یا اجزای دیگر ضرایب نامناسبی داشته باشد.

(3) حلال انتخابی باید مانند تبلور مجدد از نظر شیمیایی با اجزای مخلوط، واکنش نامناسبی ندهد.

(4) پس از استخراج باید بتوان حلال را به آسانی از جسم حل شده جدا کرد. معمولا حلال را با تقطیر جدا میکنند.

هنگامی که یکی از حلالها آب باشد، ضرایب پخش اسیدها و بازهای آلی به مقدار زیادی تحت تاثیر pH قرار میگیرد. اسید آلی که در pH برابر با ۷ در آب نامحلول باشد ممکن است در محلول آبی رقیق سدیم هیدروکسید یا سدیم بی کربنات کاملا حل شود. در چنین حالی خروج پروتون از اسید، باز مزدوج مربوط را ایجاد میکند و این باز به علت خاصیت یونی خود در آب که حلالی قطبی است بیشتر حل میشود.

 

باز مزدوج                                             اسید آلی

 به همین روش باز آلی که در pH برابر با ۷ در آب نامحلول باشد، ممکن است در محیط اسیدی (pH کمتر از 7) مانند کلریدریک اسید کاملا حل شود. در این حالت افزایش حلالیت به علت پروتوندار شدن باز آلی به وسیله اسید آبی و ایجاد اسید مزدوج قطبی است که در آب بیشتر محلول است.

 

بنابراین اسیدها و بازهای آلی را میتوان به طور انتخابی از حلالهای آلی غیر قطبی مانند اتر، دی کلرومتان، بنزن و غیره به کمک استخراج با محلول آبی که pH مناسبی داشته باشد جدا کرد. با خنثی کردن محلول آبی میتوان اسید یا باز آلی اولیه را دوباره از آن به دست آورد. افزایش باز آبی به محلول اسیدی باعث ازاد شدن باز آلی میشود، در حالی که افزایش اسید آبی به محلول بازی، اسید آلی را آزاد میکند.

برای انجام استخراج محلول را در قیف جدا کننده میریزند (توجه کنید شیر بسته باشد) و به آن مقداری حلال استخراجی اضافه میکنند (قیف نباید بیش از سه چهارم پر شود). دهانه بالای قیف جدا کننده را با در لاستیکی یا سنباده ای که اکثر قیفها دارا هستند میبندند. هنگام تکان دادن قیف آنرا به نحو به خصوصی نگه میدارند.

 

قیف و محتویات آنرا به شدت تکان میدهند تا دو مایع غیر قابل اختلاط تا حد ممکن با هم تماس پیدا کنند. منظور از این تکان آن است که سطح تماس دو حلال افزایش بیشتری یابد تا جسم در زمان نسبتا کمتری در بین آنها پخش شود و به حالت تعادل برسد. باید هر چند ثانیه قیف را برگرداند (شیر به طرف بالا) و با احتیاط شیر آنرا باز کرد تا گاز قیف خارج شود و فشاری که در آن ایجاد شده از بین برود. این عمل مخصوصا وقتی حلالی با نقطه جوش کم به کار میرود و یا یک محلول اسیدی با سدیم بی کربنات استخراج میشود (گاز CO₂ آزاد میشود) اهمیت پیدا میکند. در صورتی که این کار انجام نشود ممکن است در قیف و محتویات آن به شدت به بیرون بپرد. پس از تکان دادن کافی (حدود 2 دقیقه تکان شدید) برای آخرین بار گاز قیف را خارج میکنند و آنرا در روی حلقه ای قرار میدهند و میگذارند تا لایه ها از هم جدا شوند. پس از آن لایه پایینی را به دقت از راه شیر به داخل ظرفی ریخته و دو لایه مایع را از هم جدا میکنند. 

.

 

قاعدتا لایه ها طوری جدا میشوند که حلال سنگینتر در قسمت پایین قرار میگیرد. بنابراین، آگاهی از دانسیته حلالهای مصرفی برای تشخیص لایه ها مفید است. با وجود این، این تشخیص بدون خطا نیست زیرا ممکن است ماهیت و غلظت جسم حل شده طوری باشد که دانسیته نسبی دو حلال را معکوس کند

 

بخش عملی

جداسازی اسید و باز آلی

مخلوطی شامل بنزوئیک اسید و پارا نیترو آنیلین به وزن 2 گرم را در حدود 100 میلی لیتر دی کلرو متان حل کنید. محلول حاصل را 2 بار و هر بار با 30 میلی لیتر اسید کلریدریک M6 استخراج کنید. فازهای آبی استخراج شده را در یک ظرف جمع آوری کنید. این فاز شامل کدام یک از ترکیبات فوق است؟ لایه آلی را 2 بار و هر بار با 30 میلی لیتر محلول سود M3 استخراج کنید و فازهای آبی را در یک ظرف جداگانه جمع آوری کنید. محلولهای آبی جدا شده را بسته به ماهیت آنها با اسید کلریدریک M6 و سود M3 خنثی کنید. رسوبات جمع آوری شده را پس از سرد کردن صاف کنید و با حد اقل آب مقطر سرد بشوئید.

 

K بیان میکنند.

نقطه ذوب

نقطه ذوب
نقطه ذوب درجه حرارتی است که در آن درجه حرارت، ماده جامد به مایع تبدیل شود (درجه حرارتی که در آن فشار بخار مایع با جامد برابر گردد). در تمام مدت ذوب درجه حرارت ثابت میماند و در این درجه حرارت دو فاز در حال تعادل هستند. وجود ناخالصی در یک ماده، نقطه ذوب آنرا پایین می آورد و مخلوط دو ماده، دارای نقطه ذوبی پایین تر از هر کدام از دو ماده اولیه است.
دامنه ذوب، دمائی است که ترکیب شروع به مایع شدن میکند تا دمایی که به طور کامل مایع میشود. ترکیب خیلی خالص دامنه ذوب 5/0 درجه یا کمتر دارد. دامه ذوب ترکیبات خالص معمولی 2-1 درجه است.

خلوص ترکیب از دو طریق مشخص میشود: اول اینکه ماده خالصتر نقطه ذوب بالاتری دارد، دوم اینکه ماده خالصتر دامنه ذوب کمتری دارد یعنی بین درجه حرارت شروع و پایان ذوب اختلاف کمتری وجود دارد.
تعیین نقطه ذوب صحیح یک ترکیب آلی احتیاج به ماده کافی دارد تا با سرد و گرم کردنهای متناوب بتوان در بین فازهای مایع و جامد تعادل برقرار کرد و درجه حرارت آنرا اندازه گرفت. مقدار ماده ای که برای این عمل لازم است غالبا بیشتر از مقداری است که شیمیدان در دسترس دارد. از اینرو روشهای میکرو که چندان دقیق نیستند ولی احتیاج به مقدار ناچیزی از نمونه دارند و آسان هم هستند توسعه یافته اند. یکی از متداولترین روشها، استفاده از لوله مویین است. در کلیه روشهای میکرو نقطه ذوب را به صورت حدود تغییرات ذوب اندازه میگیرند. این حدود شامل درجه حرارتی است که عمل ذوب نمونه شروع میشود و بعد خاتمه می یابد.
 
در اندازه گیری نقطه ذوب با لوله مویین از گرم کن های گوناگونی استفاده میشود. این گرم کن ها از یک بشر ساده که محتوی مایعی با نقطه جوش بالاست و با چراغ گاز گرم و با دست همزده میشود، شروع شده و به وسایل کاملی میرسد که با الکتریسیته گرم میشود و بطور مکانیکی به هم میخورد.

بخش عملی
تعیین نقطه ذوب یک نمونه
مقدار کمی از نمونه پودر شده را در روی یک شیشه ساعت کوچک بگذارید (در صورتی که نمونه به صورت پودر نباشد با هاون چینی آنرا کاملا پودر کنید)، یک لوله مویین کاملا تمیز برداشته و به وسیله شعله یک طرف آنرا کاملا مسدود نمائید و چند بار نوک باز لوله مویین را آهسته به داخل جسم جامد بزنید. با برگرداندن لوله و با زدن سریع انتهای بسته لوله بر روی یک سطح محکم میتوان جسم جامد را به طرف انتهای بسته لوله هدایت کرد. جسم باید در انتهای بسته لوله کاملا متراکم شود. بهترین راه انجام این کار آن است که در خاتمه لوله مویین را از درون یک قطعه لوله شیشه ای بزرگتر که تقریبا به طول 60 سانتیمتر باشد، بر روی سطح محکمی رها کنید. نمونه باید به اندازه ای باشد که پس از عمل تراکم لوله مویین را تا عمق 3-2 میلی متر پر کند. این مقدار نباید بیشتر باشد.  لوله مویین را به وسیله یک بند لاستیکی کوچک به گرماسنج متصل کنید. خود نمونه باید در مجاورت حباب گرماسنج باشد و بند لاستیکی در بالا ترین جا تا از سطح مایع داغ دور باشد. سپس گرماسنج را به کمک چوب پنبه سوراخداری که یک طرف آن بریده شده درداخل گرمکن قرار دهید (مطابق شکل زیر). منظور از این بریدگی آن است که درجات گرماسنج در آن حدود آشکار شوند و همچنین دستگاه یک سیستم باز باشد. (احتیاط: هرگز نباید یک سیستم بسته را حرارت داد.) با استفاده از حرارت یک چراغ کوچک بونزن به آرامی درجه حرارت مایعی را که باید گرم شود بالا ببرید (حدود 2 درجه در دقیقه) درجه ای را که ابتدا عمل ذوب مشاهده میشود و همچنین درجه ای را که در آن آخرین قسمت جامد ذوب میشود را یادداشت کنید.
1- مخزن دماسنج
2- محل نمونه
3- مایعی با نقطه جوش بالا
4- بند لاستیکی
5- چوب پنبه برش داده شده

استخراج کافئین از چای:

استخراج کافئین از چای:

ابتدا مقدار 15gr برگ خشک چای را با 150ml آب مقطر و 7.5gr کلسیم کربنات در یک بالن ته گرد 250ml می ریزیم یک مبرد حباب دار به طور عمودی سوار کرده و30 دقیقه به ملایمت می جوشانیم قیف بوخنر را که به پمپ خلأ وصل است اماده نموده و محلول را گرماگرم صاف می کنیم بعد از سرد شدن محلول (15الی25 دقیقه) انرا به قیف جدا کننده منتقل می کنیم 12.5ml کلرو فرم به ان اضافه کرده و هم می زنیم . فاز کلروفرم را جدا کرده در یک بشر 100ml می ریزیم بر روی محلول باقیمانده در قیف جداکننده 12.5ml دیگر کلروفرم ریخته به هم میزنیم فلز کلروفرم را دوباره جدا کرده مجددا به محلول درون بشر اضافه میکنیم و اجازه می دهیم محلول بماند تا کلروفرم ان بخار شود و کافئین ان برجای بماندو بعد از اینکه کلروفرم ان بخار شد و کاملا خشک شد انرا وزن میکنیم .

مقدار کافئین بدست آمده در آزمایشگاه = ۰.۲ گرم

گروههای عاملی Functional Groups

 

Functional Groups

Functional groups are groups of atoms found within molecules that are involved in the chemical reactions characteristic of those molecules. Functional groups can pertain to any molecules, but you will usually hear about them in the context of organic chemistry. The symbol R and R' refer to an attached hydrogen or hydrocarbon side chain or sometimes to any group of atoms.

Images 1-12 of 53

Enter Gallery

PrevNext

Alkenyl Functional Group	Alkynyl Functional Group	Alkyl Functional Group	Benzyl Functional Group
Phenyl Functional Group	Chloro Functional Group	Fluoro Functional Group	Halo Functional Group
Haloformyl Functional Group	Iodo Functional Group	Bromo Functional Group	Aldehyde Functional Group

مرجع

شیمی کاغذ

برخلاف این تصور که تولید کاغذ اساسا یک فرآیند مکانیکی است، در این فرآیند ، پدیده‌های شیمیایی نقش برجسته‌ای دارند. از تبدیل چوب به خمیر کاغذ گرفته تا تشکیل کاغذ ، اصول شیمیایی دخالت آشکاری دارند. لیگنین زدایی از یک منبع گیاهی مناسب ، معمولا چوب ، یک فرآیند شیمیایی ناهمگن است که در دما و فشار زیاد انجام می‌شود.

دامنه شیمی کاغذ ، وسیع و جالب است شامل مباحثی از قبیل شیمی کربوهیدراتها ، رنگدانه‌های معدنی ، رزینهای آلی طبیعی و سنتزی و افزودنیهای پلیمری متعدد می‌باشد. در فرآیند تشکیل نیز تا حد زیادی شیمی کلوئید و شیمی سطح دخالت دارد. نقش پلیمر ، شیمی محیط زیست و شیمی تجزیه را نیز نباید فراموش کرد.
 

ترکیب شیمیایی کاغذ از آنجا که کاغذ از الیافی ساخته می‌شود که قبلا تحت تاثیر تیمارهای فیزیکی و شیمیایی قرار گرفته‌اند، سلولهای گیاهی حاصل از ترکیب شیمیایی ثابتی نسبت به ساختار منابع گیاهی اولیه برخوردار نیستند. سلولهای گیاهی عمدتا از پلیمرهای کربوهیدراتی آغشته شده به مقادیر مختلف لیگنین (یک ترکیب پلیمری آروماتیک که میزان آن با افزایش سن گیاه افزایش می‌یابد و در حین فرآیند لیگنینی شدن تولید می‌گردد) تشکیل شده‌اند. بخش کربو هیدراتی سلول بطور عمده از پلی ساکارید سلولز تشکیل شده است. بخشی از این ترکیبات شامل پلی ساکاریدهای غیر ساختمانی با وزن مولکولی کم به نام همی سلولز هستند، که نقش بسیار مهمی در خصوصیات خمیر و کاغذ دارند.

به نظر می‌رسید که با توجه به نام همی سلولزها ، این ترکیبات با سلولز ارتباط داشته باشند و به روش مشابهی با سلولز بیوسنتز شده باشند. اما در حال حاضر بخوبی مشخص شده است که این پلی ساکاریدها به روش متفاوتی بیوسنتز شده باشند. اما در حال حاضر به خوبی مشخص شده است که این پلی ساکاریدها به روش متفاوتی بیوسنتز می‌شوند و نقش ویژه‌ای در دیواره سلول گیاهان ایفا می‌کنند. علاوه بر این ترکیبات مهم ، مقادیر کمی از مواد آلی قابل استخراج و مقادر بسیار کمی از مواد معدنی نیز در دیواره سلولی الیاف وجود دارد.
 

مواد عصاره‌ای و اندک (%)	لیگنین(%)	همی سلولزها (%)	سلولز (%)
10>	25 تا 35	20	40 تا 45	سوزنی برگان
10>	17 تا 25	15 تا 35	40 تا 45	پهن برگان

 

ترکیب کلی استخراج الیاف گیاهی از نظر درصد کربن ، هیدروژن و اکسیژن بسته به درجه لیگنین شدن متغیر است. میزان این عناصر برای چوب حدود 50% کربن ، 6% هیدروژن و 44% اکسیژن است. از آنجایی که ترکیب عنصری کربوهیدراتها کم و بیش به صورت CH2O)n) است، میزان کربن موجود تقریبا حدود 40% است. لیگنین یک ترکیب آروماتیک با فرمول تقریبی C10H11O4 می‌باشد. بنابراین ، میزان کربن آن بطور متوسط حدود 65 - 60% است.
 

سلولز سلولز مهمترین ترکیب ساختاری دیواره‌های سلول است و بعد از حذف لیگنین و انواع دیگر مواد استخراجی نیز مهمترین ترکیب ساختاری کاغذ محسوب می‌شود. از نظر شیمیایی ، سلولز یک پلیمر دارای ساختمان میکرو فیبریلی شبه بلوری متشکل از واحدهای D-β گلوکوپیرانوزی با اتصالات (4 <---- 1) گلیکوزیدی است. همچون بسیاری از پلی ساکاریدها ، سلولز پلیمری بسپاشیده با وزن مولکولی زیاد است. بسته به نوع منبع سلولزی، درجه پلیمریزاسیون سلولز از 10000 تا 15000 متفاوت است.

سلولز 100% بلوری شناخته نشده است، اما ساختمان سلولز دارای یک بخش بلوری و یک بخش غیر بلوری یا بی‌شکل است. درجه بلورینگی بستگی به منشاء سلولز دارد. سلولز پنبه و انواع جلبکها مانند والونیا درجه بلورینگی بسیار بالایی است. در حالیکه سلولز چوب درجه بلورینگی پایینی دارد. سلولز بوسیله باکتریها نیز تولید می‌گردد که البته به عنوان منابع سلولزی برای کاغذ کاربردی ندارند.
 

همی سلولزها همی سلولزها گروهی از پلی ساکاریدهای غیر ساختاری با وزن مولکولی کم و اغلب ناهمگن هستند که ارتباطی با سلولز نداشته و از راه بیوسنتز متفاوتی تولید می‌شوند. نام همی سلولزها نشان دهنده ارتباط یا نزدیکی آنها با سلولز نیست. نقش همی سلولزها در دیوراه سلول بخوبی شناخته شده نیست، اما وزن مولکولی خیلی کم آنها نمی‌تواند همی سلولزها را به عنوان یک پلیمر ساختاری مطرح کند (درجه پلیمریزاسیون آنها بین 150 - 200 است).

تحقیقات نظری در این زمینه نشان می‌دهد که همی سلولزها ممکن است نقشی در انتقال آب داشته باشند. همی سلولزها معمولا از واحدهای مونومری هگزوزی مثل D- گلوکوپیرانوز ، D- مانوپیرانوز و D- گالاکتوپیرانوز و واحدهای پنتوزی مثل D- زایلو پیرانوز و –L آرابینوفورانوز تشکیل شده‌اند. بخش قابل توجهی از همی سلولزها حتی بعد از لیگنین زدایی شیمیایی ، در خمیر کاغذ باقی می‌مانند. مهمترین همی سلولز موجود در سوزنی برگان گالاکتو گلوکومانان است که حدود 20% از وزن خشک چوب را تشکیل می‌دهد.
 

لیگنین لیگنین ، پلیمری آروماتیک با ساختاری بسیار پیچیده است. تقریبا کلیه خصویات لیگنین در کاربردهای کاغذ سازی نقش منفی دارند و کاغذهای با کیفیت خوب از الیافی ساخته می‌شود که تقریبا عاری از لیگنین هستند. لیگنین سبب شکننده شدن کاغذ می‌شود و به دلیل اکسایش نوری و تشکیل گروههای رنگی سبب افزایش زردی و تیرگی کاغذ می‌شود. کاغذ روزنامه مثال خوبی در این زمینه است و بطور کلی کلیه خمیرهای مکانیکی که در آنها مقدار زیادی لیگنین وجود دارد، چنین اثرهایی را نشان می‌دهد.
 

رزینها و مواد استخراجی چوب حاوی مقدار کمی (کمتر از 5%) از ترکیباتی است که توسط حلالهای آلی مثل اتانول یا دی کلرومتان قابل استخراج هستند. میزان این ترکیبات در پهن برگان و سوزنی برگان و در بین گونه‌های مختلف چوبی متفاوت است. اگر چه این ترکیبات ممکن است در حین فرآیندهای شیمیایی تهیه خمیر کاغذ حذف شوند، اما همیشه مقداری از آنها در کاغذ باقی می‌ماند. ترکیب شیمیایی این مواد بسیار متغیر است و شامل آلکانها ، آلکنها ، اسیدهای چرب (اشباع یا غیز اشباع) ، استرهای گلیسرول ، مومها ، اسیدهای رزینی ، ترپنها و ترکیبات فنولی هستند.

میزان باقیمانده این ترکیبات این ترکیبات در خمیر و کاغذ بستگی به فرآیند تهیه خمیر مورد استفاده دارد. در مجموع ، ترکیبات اسیدی مثل اسیدهای چرب و رزینی در محیط قلیایی براحتی از طریق تبدیل شدن به نمکهای محلول حل می‌گردند، اما در خمیر سازی اسیدی ، این ترکیبات براحتی قابل حل و خارج سازی نیستند. چندین محصول فرعی مفید در عملیات خمیر سازی از مواد استخراجی قابل استحصال است که مهمترین آنها شامل تربانتین و روغن تال است. تربانتین مخلوطی از هیدروکربنهای دو حلقه‌ای با فرمول C10H16 است که ترکیبات عمده آن α و β- پنن است.

این ترکیبها به صورت محصولات فرعی فرار با بازده 5-4 لیتر به ازای هر تن چوب (کاج) قابل استحصال بوده و به عنوان حلال مور استفاده اند. روغن تال عمدتا از اسیدهای رزینی به همراه حدود 10% ترکیبات خنثی تشکیل شده است. این اسیدها از نظر ساختمانی ایزومرهای اسید آبیتیک هستند و به عنوان مواد افزودنی شیمیایی و مواد آهارزنی در تهیه کاغذ مصرف می‌شوند. 

مرجع

اکسنده های مایع و جامد چه هستند؟

اکسنده های مایع و جامد چه هستند؟

 

اکسنده ها مواد جامد یا مایعی هستند که آماده دریافت اکسیژن خالص یا دیگر مواد اکسنده مانند بروم ، کلر

یا فلوئور می باشند. آنها همچنین شامل موادی هستند که با اکسنده های قابل اشتعال ( سوختنی ) واکنش  

شیمیایی می دهند . بدین معنا که اکسیژن با دیگر مواد تشکیل ترکیب شیمیایی داده و در نتیجه شانس ایجاد

یک حریق یا انفجاررا افزایش می دهد . این واکنش ممکن است به طور خودبخود دردمای اتاق یا گرمای

کم اتفاق بیفتد . مایعات و جامدات اکسید کننده می توانند حریق شدید و انفجار خطرناک را ایجاد نمایند .

 

معمولترین مایعات و جامدات اکسنده عبارتند از :

مقدمه:

برای انتخاب نمونه از گازها دو روش کلی وجود دارد. روش اول لحظه‌ای است، که در آن نمونه در زمان و مکان معینی و در عرض چند ثانیه تا دو دقیقه انتخاب و بلافاصله مورد تجزیه قرار می‌گیرد. در این مورد نمونه اکثرا در ظروف تخلیه (لوله‌ها و بطریهای شیشه‌ای ، فلزی یا پلاستیکی) جا داده می‌شود و توسط روش جانشین با مایعات و یا پمپهای دستی و سرنگ انتخاب می‌گردد و معمولا حجم این نمونه‌ها در شرایط متعارفی از یک لیتر تجاوز نمی‌کند. روش دوم انتخاب نمونه‌های پیوسته است. این شیوه برای حالتی است که ترکیب گازها برحسب زمان متغیر باشد. در این حالت ، باید نمونه‌های متعددی در زمانهای متناوب انتخاب کرده و هر یک را جداگانه تحت آزمایش قرار داد، سپس ترکیب میانگین گاز مورد نظر را محاسبه کرد.

روشهای نمونه‌برداری از گازها

• دمیدن گاز در ظرف بطور سریع و ناگهانی یا روش دینامیکی نمونه‌برداری: این روش برای نمونه‌های زیاد و ارزان قیمت بکار می‌رود.
  
  
• وارد کردن گاز در ظرف تخلیه شده یا روش استاتیکی نمونه‌برداری: ظرف نمونه‌برداری را تا فشار یک میلیمتر جیوه تخلیه کرده ، سپس گاز را از یکی از شیرهای آن وارد می‌کنیم. این روش برای موقعی است که مقدار کمی ‌از گاز در دسترس باشد. دو روش نامبرده بیشتر برای نمونه‌برداری از گازهای خالص به کار برده می‌شود.
  
  
• جانشینی توسط مایع :
  دستگاه نمونه‌برداری عبارتست از دو لوله شیشه‌ای که به وسیله لوله لاستیکی بهم وصل شده‌اند. در داخل دستگاه آب نمک اشباع شده (36 درصد از NaCl) و یا جیوه ریخته شده است. بکار بردن آب نمک اشباع شده از جیوه مناسبتر است، زیرا جیوه علاوه بر گرانی ، خطر مسمومیت نیز دارد و همچنین سنگینی آن باعث ایجاد مشکلاتی می‌شود. به علاوه ، اگر در نمونه گازهای H₂S ، SO₂ یا Cl₂ وجود داشته باشد، با جیوه ترکیب خواهند شد.

نمونه‌برداری از گازهای معادن

جذب گاز بوسیله محلولهای جاذب :
این روش برای نمونه‌برداری از گازهای سوختنی و یا هوای داخل تونلها و معادن مناسب است. هوای داخل معدن را توسط پمپ از محلولهای جاذب گازهایی که تعیین آنها مورد نظر است، می‌گذرانیم و حجم هوا را بوسیله آمپرسنج یادداشت کرده و سپس ازدیاد وزن هر ظرف جاذب را حساب می‌کنیم.

بازده	تعداد ظرف	محلول جاذب	گاز
90%	1 , 2	I2 یا NaOH	SO2
95%	1	H2SO4
95%	1	KI	O3
80% , 95%	1	NaOH یا KI	NO2
90%	1	I2	بخار جیوه
50%	1	I2 یا CdC2	H2S
_	_	آنیلین	COCl2
95%	1	KI	Cl2
_	_	Na3CO3	HCN
95%	1	محلول الکلی KOH	CS2
_	_	محلول قلیایی سیانید جیوه (II)	C2H2
_	_	محلول قلیایی CuCl ، محلول قلیایی پیرو_گالل یا سولفات مس(II) +- نفتل	O2
90%	3	آمیل استات	CCl4
80%	1	KOH یا NaOH غلیظ و یا Ba(OH)2	CO2
_	_	اسید سولفوریک غلیظ	هیدروکربنهای غیراشباع

گاز جذب شده را اغلب می‌توان با گرمادهی از محلول جاذب جدا کرد. برای جذب گازها از جامدات نیز می‌توان استفاده کرد. مانند آسکاریت که ذرات NaOH مخلوط با پنبه نسوز است که در یک لوله قرار گرفته و برای جذب CO₂ بکار می‌رود. (البته باید خطرات کار با پنبه نسوز را در نظر گرفت). نمونه‌برداری به روش جذب اغلب توام با مراحل بعدی تجزیه می‌باشد، چنانچه ازدیاد وزن ظرف جاذب ، مقدار جز مورد نظر را مشخص نسازد، می‌توان از واکنشهای شیمیایی نیز استفاده کرد. مثلا می‌توان گاز SO₂ را توسط H₂O₂ به H₂SO₄ تبدیل و سپس با محصول باریم کلرید رسوب داده و وزن رسوب حاصل را مشخص نمود. یکی از دستگاههایی که در آزمایشگاه برای جذب و اندازه‌گیری گازهای حاصل از احتراق بکار می‌رود، اورسات نام دارد. این سیستم بیشتر به طریقه حجمی (کاهش یا افزایش حجم) مقدار یک جز را مشخص می‌کند.

نمونه‌برداری از مواد جامد موجود در هوا

نمونه‌برداری از گرد و غبار ، بخارات و دود نیز اغلب به روش جذب صورت می‌گیرد. گرد و غبار صنعتی ذراتی هستند که در نتیجه اعمال مکانیکی مانند سائیدن ، خرد کردن و مته کردن وارد فضای کارخانه یا اتمسفر می‌شوند و دارای قطر 0.5-10mm می‌باشند. بخارات ، ذراتی هستند که در نتیجه سوختن ، تقطیر و تصعید در واکنشهای شیمیایی (مثل ترکیب HCl با NH₃) حاصل می‌شوند و قطر متوسط آنها 0.3mm است.

برای پیدا کردن ذرات موجود در هوا ، حجم معینی از آن را از یک مایع مناسب مانند آب مقطر عبور داده و سپس وزن ذرات را محاسبه و یا به طریقه میکروسکوپی تعداد آنها را می‌شمارند. در فضای بسته ، نمونه‌برداری از هوا باید از قسمتهای مختلف مثلا نزدیک منبع مولد ذرات و قسمتهای دورتر از آن صورت گیرد. ممکن است هوا را از صافیهای مخصوصی مانند پنبه نسوز عبور داده و افزایش وزن را محاسبه کنند. در بعضی از فرایندها ذرات موجود در هوا را بوسیله دستگاهی به نام سایکلون با استفاده از نیروی گریز از مرکز رسوب می‌دهند.

با سيلندر هاي گاز خوش رفتاري کنيد

 

سيلندرهاي گاز متراكم كه براي ذخيره يا حمل گازهاي با فشار زياد يا كم به كار مي‌رود، داراي انواع و اندازه‌هاي مختلفي است. تمام سيلندرهاي گاز متراكم، از فولاد با كيفيت بالا ساخته شده‌ است.
معمولاً گازهاي متراكم مانند هيدروژن-اكسيژن-ازت در سيلندرهاي يك تكه و گازهاي با فشار كم مانند گاز پارافين، فريون و غيره در سيلندرهاي دو تكه نگهداري مي‌شود.‏
علاوه بر نقش كردن حروف روي سيلندرها علايم و نشانه‌گذاري آنها نيز بايد طبق استاندارد برحسب نيازها و تأييد كميسيون بازرگاني باشد.

اين علايم و نشانه‌ها روي قسمت بالاي تنه سيلندر نزديك گلوگاه به ترتيب زير حك مي‌شود. (‏IVVBA2015‎‏)‏
اين علايم و نشانه‌ها تحت هيچ شرايطي نبايستي تغيير كند، يا پاك شود. علامت بازرسي نيز توسط بازرس كنار شماره سريال قرار مي‌گيرد. تاريخ آزمايش سيلندر طوري قرار مي‌گيرد كه تاريخ آزمايش‌هاي بعدي بدون پاك كردن تاريخ آزمايش اوليه به راحتي نوشته شود. كليه سيلندرهاي گاز متراكم به استثناء سيلندرهاي گاز استيلن داراي كلاهكي است، تا آنها را در برابر وارد شدن ضربات احتمالي حفاظت كند، اين كلاهك روي گردن سيلندر در محل خود پيچانده مي‌شود، البته اين اقدامات ايمني براي ساير سيلندرهاي محتوي گازهاي متراكم، روي شير آنها انجام مي‌شود.‏
رعايت جنبه‌هاي ايمني - دستورات ايمني و لازم به هنگام حمل و استفاده از سيلندرهاي گاز متراكم، شيرها و لوازم يدكي ‏
1- افرادي كه جهت كار با سيلندرهاي متراكم انتخاب مي‌شود بايستي طوري تربيت شود كه دانش كلي و جامع از خصوصيات گازهاي متراكم، سيلندرها، شيرها و علايم مربوطه را داشته باشد.
2- گازها را بهتر است با نام اختصاصي آنها ناميد و اكتفا كردن به كلمه هوا و گاز مورد نظر كافي نيست. ‏
3- تحت هيچ شرايطي سوپاپ ايمني و شير سيلندرهاي محتوي گاز فشرده نبايد دستكاري شود.‏
4- مخازن ذخيره گاز نيتروژن را مي‌توان به دو كلاس تقسيم كرد، كلاس ‏A‏ و ‏B‏.‏
سيلندرهاي كلاس ‏A‏ محتوي نيتروژن فاقد روغن است (توسط پمپ آب متراكم شده است) و سيلندرهاي كلاس ‏B‏ محتوي نيتروژن همراه با روغن است (توسط پمپ روغن متراكم شده است) گاز نيتروژن بدون روغن گاز خشك است و از نيتروژن مايع تهيه مي‌شود. نيتروژن زماني به عنوان نيتروژن فاقد روغن شناخته مي‌شود، كه اولاً توسط پمپ‌هاي آبي متراكم شده باشد و ثانياً از هر گونه آلودگي روغن به دور باشد.‏
توجه: تحت هيچ شرايطي نبايد از تنظيم كننده فشار، فشارسنج، شيلنگ و ساير اتصالات مربوط به سيلندرهاي محتوي گاز متراكم شده توسط پمپ روغني براي سيلندرهاي گاز اكسيژن استفاده شود.‏
5- بايستي دقت شود كه زروه‌هاي دروني تنظيم‌كننده فشار، رابط و اتصالات دقيقاً هماهنگ با رزوه‌هاي روي شيرهاي كنترل باشد و در صورتي كه اتصالات به سهولت پيچانده نمي‌شود، نبايستي به آنها فشار وارد شود.‏
به منظور عايق‌بندي كامل اتصالات و جلوگيري از نشت گاز بايستي اطمينان حاصل شود، كه رزوه‌ها از يك نوع بوده و فاصله رزوه‌ها نيز به يك اندازه است.‏
6- هنگام استفاده از گاز فشرده سيلندرها لازم است، از وسايلي از قبيل تنظيم كننده فشار يا شيرهايي كه داراي وسيله كنترل گاز است استفاده شود و جهت كم كردن فشار گاز سيلندرها نبايستي از وسايل مسدودكننده مسير شير كنترل خود سيلندر استفاده شود.
7- قبل از وصل كردن تنظيم كننده فشار و ساير اتصالات به سيلندر لازم است، كه شير كنترل سيلندر را به اندازه يك چهارم اينچ باز و به سرعت بسته شود. اين عمل به اين منظور است كه كليه خاك و خاشاك و گردوغبار يا هر شي خارجي كه در مسير لوله شير كنترل قرار گرفته خارج شود، زيرا ممكن است وارد اتصالات يا تنظيم كننده فشار شود.‏
8- بعد از وصل كردن تنظيم كننده فشار به شير سيلندر بايد اطمينان حاصل شود كه پيچ تنظيم واقع در آن قبل از باز كردن شير كنترل آزاد شده باشد. ‏
توجه: براي باز و بسته كردن شير كنترل سيلندرهاي مجهز به شير فلكه نبايد از آچار يا چكش استفاده شود. استفاده از اين ابزار براي اين نوع شير كنترل باعث مي‌شود به مواد پوشش شير دچار صدمه و در نتيجه شير كنترل خراب شود. فشار مورد نياز جهت بستن شير كنترل مجهز به شير فلكه مي‌تواند بدون استفاده از آچار به وسيله دست تأمين شود.‏
9- شير كنترل سيلندرها بايستي به آرامي باز شود، تا از تخليه ناگهاني گاز در تنظيم كننده فشار جلوگيري به عمل آيد.
10- قبل از تنظيم ميزان‌گر فشار از سيلندر، شير كنترل بايستي بسته باشد تا همه گاز از تنظيم كننده فشار خارج شود. دو نوع سيلندر گاز موجود است: 1) گازهايي كه جهت مصارف انساني است و از نظر كيفيت و درجه خلوصي بايد شامل 5/99 درصد اكسيژن خالص باشد و با سه حرف ‏ABO‏ (نماد اكسيژن تنفسي) مشخص مي‌شود.  2) گازهاي ديگر در طبقه پايين‌تري قرار دارد، كه اگر درجه خلوص آنها به 5/99 درصد نرسد، مشكلي ايجاد نمي‌شود و جان انسان به خطر نمي‌افتد، ولي در هنگام جوشكاري يا برش فلزات باعث كندي كار مي‌شود. كساني كه با سيلندرهاي گاز اكسيژن و هر نوع سيلندر ديگري سروكار دارند، بايد به اين نكته توجه داشته باشند، كه انتقال گاز از يك سيلندر به سيلندر ديگر ممنوع است و در حالي كه از سيلندر استفاده نمي‌شود شير آن بايستي بسته و سرپوش ايمني آن نيز محكم شود. ‏
سيلندرهاي اكسيژن به سرپوش‌هاي ضد غبار براي اتصالات خارجي شير مجهز است سرپوش‌هاي ضد غبار در همه حال به جز در حالتي كه سيلندر در حال استفاده است بايستي در محل خود بسته شده باشد.‏
11- شماره‌هاي يا علايم حك‏‌ شده روي سيلندر نبايستي پاك شود يا تغييري در آنها حاصل شود.
12- سيلندرهاي گاز متراكم به منظور جلوگيري از حوادث احتمالي‏ در همه حال بايستي پر تلقي شود، هرگز نبايستي آنها را پرتاب كرد يا اجازه داد با يكديگر يا به اشياء برخورد كند.‏
13- سيلندر را نبايستي با گرفتن شير يا سرپوش شير بلند كرد و يا چرخاند.
14- سيلندرهاي گازهاي متراكم نبايستي با جرثقيل يا بالابرهاي مكانيكي جابه‌جا شود، مگر آنكه در قفسه يا سكوهاي مخصوصي بسته شده باشد.‏
در ضمن هرگز نبايستي از آهنرباهاي الكتريكي جهت بلند كردن سيلندرها استفاده شود.‏
قبل از جابه‌جايي سيلندرها، بايد تنظيم كننده فشار و ديگر متعلقات سيلندرها باز شده و سرپوش محافظ شير كنترل در محل مورد نظر بسته شود.‏
اكسيژن به عنوان پرمصر‌ف‌ترين گاز متراكم بيمارستاني
بايد اقدامات ويژه‌اي به عمل آيد، تا اكسيژن متراكم شده تحت هيچ شرايطي با هيدروژن گازهاي هيدروكربن يا مايعات روغني مخلوط نشود. چرا كه در صورت مخلوط شدن انفجار شديدي ايجاد مي‌شود.‏
سيلندر اكسيژن، شير كنترل كننده، تنظيم كننده فشار و ديگر متعلقات وابسته به سيلندر اكسيژن بايد كاملاً دور از هر گونه گريس و روغن باشد.
هر گونه شيرهاي كنترل و تجهيزات وابسته به سيلندر اكسيژن نبايد مورد روغن‌كاري قرار بگيرد و قبل از استفاده از تجهيزات مربوط به اكسيژن دست‌ها بايد از روغن و چربي پاك شود. براي منفجر شدن كپسول اكسيژن نيازي به جرقه نيست، بلكه اثرات شيميايي گازها و روغن‌هاي سوختي براي اكسيژن كافي است، كه احتراق لحظه‌اي و در نتيجه انفجار رخ دهد.

چند هرگز مهم ‏
هرگز نبايد سيلندرهاي اكسيژن در مجاورت دستگاه يا مدارات جوشكاري قرار بگيرد. جرقه‌ها و شعله هاي ناشي از جوشكاري يا مشعل برش يا ساير دستگاه‌هاي مشابه نبايستي در مجاورت سيلندرها باشد.‏
‏ هرگز بدون كاهش فشار گاز اكسيژن در داخل يك تنظيم كننده فشار نبايد از سيلندر اكسيژن استفاده شود. ‏
هرگز نبايد براي يافتن نشتي يا تركيدكي لوله‌ها از اكسيژن استفاده شود، مگر اينكه لوله‌ها با مراقبت‌هاي ويژه براي استفاده اكسيژن ساخته و تميز شده باشد. استفاده از اكسيژن متراكم شده براي نشت‌يابي خيلي خطرناك است و اكثر اوقات منجر به انفجار شديد مي‌شود.‏
هر گونه تلاش در جهت استفاده از اكسيژن به جاي هواي متراكم، احتمالاً منجر به حادثه مي‌شود. هرگز نبايد از اكسيژن براي پاشيدن رنگ يا هر نوع استفاده ديگري به جز تنفس و جوش و برشكاري استفاده شود.‏
اكسيژن نبايستي در مجاورت مواد قابل اشتعال يا هر نوع ماده آتش‌زا قرار گيرد. اكسيژن خود قابل اشتعال نيست، اما به شدت به عمل احتراق كمك مي‌كند. اكسيژن بايد حداقل 50 پا دورتر از مواد قابل احتراق نگهداري شود. سيلندرهاي اكسيژن نبايستي همراه با سيلندر گاز هيدروژن يا هر نوع گاز قابل احتراق ديگر در محلي كه داراي تهويه نيست نگهداري شود. در صورت نگهداري آنها كنار هم بايستي به وسيله ديواره ضد آتش آنها را از هم جدا كرد.‏
بازديد منظم و نگهداري روزمره:‏
الف- محتويات سيلندر و عملكرد سيستم بايستي هر ماه و قبل از استفاده همانطور كه قبلاً توضيح داده شد، بررسي شود.‏
ب) هر ماه بايد فرسودگي، پارگي و عملكرد تمامي اجزا بررسي و در صورت نياز تعويض شود
ج) در مكان‌هايي كه از ‏N2O/O2‎‏ 50/50 براي يك دوره زماني طولاني مورد استفاده قرار مي‌گيرد، مانند بخش‌هاي زايمان، واشر ورودي (‏O-Ring‏) رگولاتور، هر 6 ماه يك بار بايستي تعويض شود.‏
د) اجزاي مشروحه زير در صورت نياز مي‌تواند توسط كاربر تعويض شود:‏
واشر ورودي- رگولاتور- صفحه دمي با سوزن- پوشش دمي- شير بيمار- پوشش بازدمي

توليد كيك‌ گوگرد از گاز خروجي پالايشگاه‌ ها

توليد كيك‌ گوگرد از گاز خروجي پالايشگاه‌ ها

به كارگيري فرآيند سولفيران يعني جداسازي مستقيم سولفيد هيدروژن از جريان‌هاي گازي يكي از راه‌هايي است كه با اجراي آن در صنايع نفت و گاز علاوه بر به‌كارگيري از گاز‌هاي همرا ه سوزانده شده، مي‌توان شاهد احياي محيط زيست و جلوگيري از جريمه‌هاي بين‌المللي به علت آلودگي زيست‌محيطي باشيم.

سولفيران فرآيندي است كه سولفيد هيدروژن را از جريان‌هاي گازي حذف و به صورت مستقيم و در يك مرحله به وسيله يك كاتاليست هموژن حاوي محلول كمپلكس، از نمك آهن معروف به كيلات آهن به گوگرد عنصري تبديل مي‌كند.
طي فرآيند توليد، سولفيد هيدروژن به طور سريع و كاملاً انتخابي توسط محلول كيلات آهن جذب، سپس در اثر واكنش اكسيداسيون. احياء و به گوگرد تبديل مي‌شود.

فرآيند سولفيران محدوديتي از نظر ميزان غلظت سولفيد هيدروژن همراه گاز ندارد و قادر است تغييرات در غلظت سولفيد هيدروژن را نيز تحمل كند. از آنجا كه تنها بخش جذب با جريان گاز تماس دارد، حجم گاز ورودي تنها بر ابعاد اين بخش تأثير مي‌گذارد و ساير بخش‌هاي بازيابي و جداسازي تابعي از ميزان سولفيد هيدروژن همراه خوراك هستند.لازم به ذكر است ميزان تبديل سولفيد هيدروژن به گوگرد عنصري، در فرآيند سولفيران بالاتر از 6/99 است.

البته در اين فرآيند براي حفظ فعاليت كاتاليست، بهبود عمل جداسازي و به منظور بهبود عمليات، لازم است مقاديري كاتاليست و مواد شيميايي به عنوان مواد افزودني به سيستم تزريق شود.
فرآيند سولفيران از 3 بخش جذب، بازيابي كاتاليست و جداسازي گوگرد تشكيل شده است ابتدا جريان گاز حاوي سولفيد هيدروژن با كاتاليست كيلات آهن آميخته شده و مقدار قابل توجهي سولفيد هيدروژن در اين دستگاه از گاز ترش جدا مي‌شود. در اثر تماس گاز با محلول كاتاليست، ابتدا سولفيد هيدروژني كه جذب محلول شده يونيزه مي‌شود و سپس يون سولفيد با يون 3 ظرفيتي آهن كه درچنگال‌هاي عامل كمپلكس كننده قرار دارد واكنش داده و تبديل به  گوگرد عنصري مي‌شود.
جريان دوغابي مخلوط خارج شده نيز به قسمت پايين برج جذب وارد مي‌شود سپس جريان گاز كه هنوز حاوي مقاديري سولفيد هيدروژن است، به دليل اختلاف دانسيته از مايع جدا مي‌شود و به طرف بالاي برج حركت مي‌كند و در طول برج با محلول كاتاليست كيلات آهن كه از بالاي برج به طرف پايين برج جريان دارد تماس داده مي‌شود. به اين ترتيب باقيمانده سولفيد هيدروژن از جريان گاز جدا مي‌‌گردد.
بدين ترتيب گاز خارج شده از برج جذب، تقريباً عاري از سولفيد هيدروژن مي‌شود و درواقع ميزان آن كمتر از 01 ppm (واحد در ميليون)‌ خواهد بود. در ضمن جريان مايعي كه از پايين برج جذب خارج مي‌شود، به دليل واكنش شيميايي احيا شده و حاوي ذرات ريز گوگرد عنصري است. به منظور احياي كاتاليست، دماي اين جريان ابتدا در مبدل تنظيم  و سپس جريان به سمت ظرف اكسيدايزر هدايت مي‌شود.
در اين ظرف جريان هوا (حاوي اكسيژن) دميده مي‌شود تا اكسيژن همراه هوا، ابتدا در محلول كاتاليست جذب شود و سپس با يون آهن 2 ظرفيتي واكنش داده و آن را به يون 3 ظرفيتي بازگرداند.
كاتاليست بازيابي شده از اكسيدايزر به بخش جذب بازگردانده مي‌شود و بخشي از جريان دوغابي از ظرف اكسيدايزر خارج شده و به بخش جداسازي هدايت مي‌شود تا در اين بخش پس از جداسازي گوگرد، محلول كاتاليست شفاف به بخش بازيابي عودت داده شود. در نهايت از اين فرآيند كيك گوگرد حاصل مي‌شود كه براي مصارف كشاورزي مناسب است يا پس از خالص‌سازي بيشتر به مصارف عمده ديگر مي‌رسد.

منبع: http://www.jamejamonline.ir/newstext.aspx?newsnum=100942485399